ALLEGATO II"

Allegato II

Determinazione dell'acidit�

1. OGGETTO
Determinazione degli acidi grassi liberi negli oli d'oliva. Il tenore in acidi grassi liberi viene espresso mediante l'acidit� calcolata in modo convenzionale.

• 1.1. Principio
  Dissoluzione di una aliquota della sostanza da analizzare in una miscela di solventi, poi titolazione degli acidi grassi liberi presenti mediante una soluzione etanolica di idrossido di potassio.
  
• 1.2. Reattivi
  Tutti i reattivi devono essere di qualit� analitica riconosciuta; l'acqua impiegata dev'essere acqua distillata o di purezza equivalente.
  • 1.2.1. Etere dietilico - etanolo al 95 % (V/V), miscela 1 - 1 in volume.
    Nota: l'etere etilico � molto infiammabile e pu� formare perossidi esplosivi. Esso deve pertanto essere usato con precauzioni particolari. Neutralizzare esattamente al momento dell'impiego con la soluzione di idrossido di potassio (1.2.2) in presenza di 0,3 ml della soluzione di fenolftaleina (1.2.3) per 100 ml di miscela.
    Nota: se non � possibile usare l'etere etilico, si pu� ricorrere a una miscela di solventi costituita da etanolo e da toluene. Se necessario, l'etanolo pu� essere sostituito dal 2-propanolo.
  • 1.2.2. Idrossido di potassio, soluzione etanolica titolata c(KOH) all'incirca 0,1 mol oppure, se necessario, c(KOH) 0,5 mol circa.
    La concentrazione esatta della soluzione etanolica di idrossido di potassio deve essere nota e verificata immediatamente prima dell'uso. Impiegare una soluzione preparata almeno 5 giorni prima dell'uso e decantata in un flacone di vetro bruno chiuso con un tappo di gomma. La soluzione deve essere incolore o giallo pallida.
    Nota: una soluzione incolore stabile di idrossido di potassio pu� essere preparata come segue. Portare e mantenere per un'ora all'ebollizione a ricadere 1 000 ml di etanolo con 8 g di idrossido di potassio e 0,5 g di trucioli di alluminio. Distillare immediatamente. Sciogliere nel distillato il quantitativo necessario di idrossido di potassio. Lasciar riposare per parecchi giorni e decantare il liquido chiaro sopranatante del precipitato di carbonato di potassio. La soluzione pu� essere preparata altres� senza distillazione, come segue. A 1 000 ml di etanolo aggiungere 4 ml di butilato di alluminio e lasciar riposare la miscela per qualche giorno. Decantare il liquido sopranatante e sciogliervi il quantitativo necessario di idrossido di potassio. Questa soluzione � pronta per l'uso.
  • 1.2.3. Fenolftaleina, soluzione di 10 g/l in etanolo al 95-96 % (V/V) o blu alcalino (nel caso di sostanze grasse fortemente colorate), soluzione di 20 g/l nell'etanolo al 95-96 % (V/V).
• 1.3. Apparecchiatura
  Materiale corrente da laboratorio, in particolare:
  • 1.3.1. Bilancia analitica.
  • 1.3.2. Beuta, avente una capacit� di 250 ml.
  • 1.3.3. Buretta, avente una capacit� di 10 ml, graduata in 0,05 ml.
• 1.4. Modo di operare
  • 1.4.1. Preparazione del campione da analizzare.
    La determinazione si effettua sul campione filtrato, se la somma umidit� + impurezze � inferiore all'1 %, sul campione tal quale.
  • 1.4.2. Sostanza da analizzare.
    Prelevare un'aliquota della sostanza da analizzare, a seconda del numero di acidit� presunto, secondo le indicazioni della seguente tabella.
    
    

    Numero di acidit� presunto	Massa della sostanza da analizzare (in g)	Precisione della pesata della sostanza da analizzare (in g)
    < 1	20	0,05
    1 a 4	10	0,02
    4 a 15	2,5	0,01
    15 a 75	0,5	0,001
    > 75	0,1	0,0002

    
    Pesare la sostanza da analizzare nella beuta (1.3.2).
  • 1.4.3. Determinazione.
    Sciogliere l'aliquota di sostanza da analizzare (1.4.2) in 50-150 ml della miscela etere etilico/etanolo (1.2.1) precedentemente neutralizzata. Titolare, agitando, con la soluzione di idrossido di potassio di 0,1 mol/l (1.2.2) (vedi nota 2) fino a viraggio dell'indicatore (colorazione rosa della fenolftaleina persistente per almeno 10 s).
    Nota 1: La soluzione etanolica titolata di idrossido di potassio (1.2.2) pu� essere sostituita con una soluzione acquosa di idrossido di potassio o di sodio se il volume d'acqua introdotto non comporta una separazione di fasi.
    Nota 2: Se il quantitativo necessario di soluzione di idrossido di potassio di 0,1 mol/l supera i 10 ml, usare una soluzione di 0,5 mol/l.
    Nota 3: Se la soluzione diventa torbida durante la titolazione, aggiungere un quantitativo sufficiente della miscela di solventi (1.2.1) per ottenere una soluzione chiara.
• 1.5. Espressione dell'acidit� come % di acido oleico. L'acidit� espressa come percentuale in massa, � pari a:

  V * c * (M / 1000) * (100 / m) = (V * c * m / 10 * m)

  dove:
  V = � il volume, in millilitri, della soluzione titolata di idrossido di potassio usata;
  c = � la concentrazione esatta, in moli per litro, della soluzione titolata di idrossido di potassio usata;
  M = � il peso molare, in grammi per mole, dell'acido adottato per l'espressione del risultato (acido oleico = 282);
  m = � il peso, in grammi, della sostanza da analizzare.
  
  Prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni.