ALLEGATO XIII"

Allegato XIII

• 1.1. Neutralizzazione dell'olio
  • 1.1.1. Apparecchiatura
    - bicchiere da 300 ml a forma alta,
    - centrifuga da laboratorio con provette da 100 ml,
    - bicchiere da 250 ml,
    - palloncini da 100 ml,
    - imbuto separatore da 1 litro.
  • 1.1.2. Reattivi
    - soluzione acquosa di idrossido di sodio al 12 %,
    - soluzione etilalcolica all'1 % di fenolftaleina,
    - esano puro per analisi,
    - alcool isopropilico per analisi.
  • 1.1.3. Modo di operare
    a) Olio con acidit�, espressa in acido oleico, inferiore al 30 %
    In un bicchiere da 300 ml a forma alta si pongono 50 g di olio greggio e si riscalda a 65� su bagnomaria. Sotto lenta agitazione si aggiunge una quantit� di soluzione di idrossido di sodio al 12 % corrispondente all'acidit� libera dell'olio, con un eccesso del 5 %. Si prosegue l'agitazione per 5 minuti, mantenendo la temperatura a 65�. Si trasferisce il tutto in provette da centrifuga aventi capacit� di 100 ml e si separano le paste saponose per centrifugazione. Si versa l'olio decantato in un bicchiere da 250 ml e si lava con 50-60 ml di acqua distillata bollente eliminando per sifonamento lo strato acquoso. Si ripetono i lavaggi sino alla completa rimozione delle tracce di saponi residui (scomparsa della colorazione rosea alla fenolftaleina). Si centrifuga l'olio per eliminare le piccole quantit� di acqua residua.
    b) Oli con acidit�, espressa in acido oleico, superiore al 30 %
    In un imbuto separatore da 1 litro si pongono 50 g di olio greggio, 200 ml di esano, 100 ml di alcool isopropilico e una quantit� della soluzione di idrossido di sodio al 12 %, corrispondente all'acidit� libera dell'olio, con un eccesso dello 0,3 %. Si agita energicamente per 1 minuto. Si aggiungono 100 ml di acqua distillata, si agita nuovamente e si lascia a riposo. Dopo stratificazione, si allontana lo strato inferiore contenente i saponi. In molti casi fra i due strati (oleoso superiore, acquoso inferiore), si forma uno strato intermedio, costituito da mucillagini � di sostanze insolubili che devono parimenti essere allontanate. Si procede quindi al lavaggio della soluzione esanica dell'olio neutro con porzioni di 50-60 ml di una soluzione di alcool isopropilico/acqua distillata 1/1 (v/v) fino a scomparsa della colorazione rosea alla fenolftaleina. Si allontana quindi completamente l'esano per distillazione sotto vuoto (ad esempio in evaporatore rotativo).
• 1.2. Decolorazione dell'olio neutralizzato
  • 1.2.1. Apparecchiatura
    - pallone da 250 ml a 3 colli, con attacchi a smeriglio per l'inserimento di:
    a) un termometro con divisioni in gradi, permettente misure fino a 90�;
    b) un agitatore meccanico con velocit� di rotazione di 250-300 giri/minuto equipaggiato per funzionare sotto vuoto;
    c) un raccordo per la pompa a vuoto;
    - pompa a vuoto, in grado di dare pressioni residue di 15-30 millibar e relativo manometro.
  • 1.2.2. Modo di operare
    Nel pallone a 3 colli si pesano circa 100 g dell'olio neutralizzato. Si inseriscono il termometro e l'agitatore; si opera il collegamento con la pompa per vuoto e si riscalda fino a 90� agitando, si mantiene tale temperatura, sempre agitando, sino a quando l'olio in esame non risulti completamente deacquificato (30 minuti circa). Si interrompe quindi il vuoto e si aggiungono 2-3 g di terra attivata. Si stabilisce il collegamento con il vuoto fino a raggiungere una pressione residua di 15-30 millibar, sempre mantenendo la temperatura a 90�, si agita per 30 minuti intorno ai 250 giri/minuto. Si filtra poi a caldo in stufa termostatica (50-60�).