ALLEGATO XV"
Allegato XV
1. METODO DI DETERMINAZIONE DEL TENORE IN OLIO D'OLIVA DELLE SANSE
Materiale
- apparecchio da estrazione appropriato, munito di un pallone da 200-250 ml,
- bagno a riscaldamento elettrico (bagno a sabbia, bagno ad acqua, ecc.) o piastra
riscaldante,
- bilancia analitica,
- stufa regolata su un massimo di 80�C,
- stufa a riscaldamento elettrico, provvista di un dispositivo di termoregolazione
regolato su 103 � 2�C e tale da consentire una insufflazione d'aria o una depressione,
- frantoio meccanico facile da pulire, che permette la frantumazione dei noccioli senza
riscaldamento e senza modificazione sensibile del loro tenore in acqua e in olio,
- ditale da estrazione e cotone idrofilo o carta da filtro, esenti da sostanze estraibili
con esano,
- essiccatore,
- setaccio a maglie da 1 mm di diametro,
- pietra pomice in granuli, previamente essiccata.
1.2. Reattivo
n-esano tecnico, il cui residuo all'evaporazione completa dev'essere inferiore a 0,002
g/100 ml.
2. MODO DI OPERARE
- 2.1. Preparazione del campione per l'analisi
Frantumare il campione contrattuale, se necessario, nel frantoio meccanico ben pulito in
precedenza, allo scopo di ridurlo in particelle che attraversino completamente il
setaccio.
Utilizzare 1/20 circa del campione per completare la pulizia del frantoio, scartare il
prodotto di questa macinazione, frantumare il resto, raccoglierlo, mescolarlo con cura e
analizzarlo immediatamente.
- 2.2.
Quantit� di sostanza da analizzare
Immediatamente dopo la fine della frantumazione, pesare con l'approssimazione di 0,01 g
circa 10 g del campione.
- 2.3.
Preparazione del ditale da estrazione
Porre la sostanza destinata all'analisi nella cartuccia, che va tappata con il tampone di
cotone idrofilo. Nel caso che si utilizzi una carta da filtro, impacchettare le sanse
frantumate in tale carta.
- 2.4.
Preessiccazione
Se la sansa � molto umida (tenore in acqua ed in sostanze volatili superiore al 10 %),
effettuare un'essiccazione preliminare ponendo per un tempo conveniente il ditale riempito
(o la carta da filtro) nella stufa riscaldata ad un massimo di 80�C, per ricondurre il
tenore in acqua ed in materie volatili al di sotto del 10 %.
- 2.5.
Preparazione del pallone
Pesare con l'approssimazione di 1 mg il pallone contenente 1-2 granuli di pomice,
previamente essiccato in stufa a 103 � 2�C e poi raffreddato per almeno un'ora in
essiccatore.
- 2.6.
Prima estrazione
Porre nell'apparecchio da estrazione il ditale (o la carta da filtro) contenente la
sostanza da analizzare. Versare nel pallone la quantit� necessaria di esano. Adattare il
pallone all'apparecchio da estrazione e porre il tutto sul bagno a riscaldamento
elettrico. Effettuare il riscaldamento in condizioni tali che la portata del riflusso sia
di almeno tre gocce al secondo (ebollizione moderata, non tumultuosa).
Dopo quattro ore di estrazione, lasciar raffreddare. Togliere il ditale dall'apparecchio
di estrazione e porlo in una corrente d'aria, al fine di eliminare la maggior parte del
solvente che lo impregna.
- 2.7.
Seconda estrazione
Vuotare il ditale nel microfrantoio e macinare il pi� finemente possibile. Reintrodurre
quantitativamente la miscela nel ditale e rimettere questo nell'apparecchio da estrazione.
Ricominciare l'estrazione per altre due ore, utilizzando lo stesso pallone che contiene la
prima sostanza estratta.
La soluzione ottenuta nel pallone da estrazione dev'essere limpida. Se cos� non fosse,
filtrarla su carta, lavando pi� volte il primo pallone e la carta da filtro con esano.
Raccogliere filtrato e solvente di lavaggio in un secondo pallone, previamente essiccato e
tarato con l'approssimazione di 1 mg.
- 2.8.
Eliminazione del solvente e pesata dell'estratto
Eliminare la maggior parte del solvente distillato su bagno a riscaldamento elettrico.
Eliminare le ultime tracce di solvente riscaldando il pallone in stufa a 103 � 2�C per
20 minuti. Facilitare questa eliminazione sia insufflando ogni tanto dell'aria o,
preferibilmente, del gas inerte, sia operando sotto pressione ridotta.
Lasciar raffreddare il pallone in essiccatore per almeno un'ora, poi pesarlo con
l'approssimazione di 1 mg.
Riscaldare di nuovo per 10 minuti nelle stesse condizioni, poi raffreddare in essiccatore
e pesare.
La differenza fra i risultati di queste due pesate dev'essere inferiore od uguale a 10 mg.
In caso contrario, riscaldare di nuovo per periodi di 10 minuti, seguiti da raffreddamento
e pesata, finch� la differenza di massa sia uguale tutt'al pi� a 10 mg. Adottare per il
calcolo il valore dato dall'ultima pesata.
Effettuare due determinazioni sullo stesso campione.
3. ESPRESSIONE DEI RISULTATI